乙酸锌法测定煤气中硫化氢含量
试剂的配置
碘液的配置:
称取碘化钾26克然后融于20-30ml蒸馏水中,再称取13克碘,加入碘化钾溶液中搅拌至完全融化,把溶液置入1000ml棕色容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,放置于阴凉暗处静置一周即可。使用前需标定正确的mol含量。
硫代硫酸钠的配置:
定量试剂剂硫代硫酸钠,取一支按说明加入规定的蒸馏水,即可成0.1mol硫代硫酸钠。
0.5%淀粉溶液的配置:
取100ml蒸馏水置于烧杯中,准确称取0.5g试剂剂淀粉指示剂加入其中搅拌均匀并加热支沸腾状态,持续沸腾30s后取下放凉即可。
1.1方法和原理 乙酸锌法:煤气中硫化氢与乙酸锌反应,生成硫化锌沉淀。在酸性溶液中,硫化氢析出与碘反应,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,根据碘消耗量计算硫化氢的含量。 反应式:H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOH ZnS十2CH3COOH+I2=Zn(CH3COO)2十2HI+S I2十2Na2S2O3=2NaI十Na2S4O6 1.2仪器和试剂 乙酸锌:5%溶液; 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液; 0.1mol/L碘溶液; 乙酸 1十1盐酸; 0.5%淀粉指示剂; 特氏洗气瓶,250mL; 棕色滴定管:50mL,分度值0.1mL; 气体流量计:湿式2L; 三角烧瓶:500mL 1.3操作步骤 1.3.1吸收 在两个吸收瓶内分别装上5%的醋酸锌溶液50ml,用橡胶管串联后与湿式流量计连接。 以10L/h的流速(110-120ml/min)通入样气。待醋酸锌溶液内有白色絮状沉淀生成后取下吸收瓶。 1.3.2滴定 合并两瓶溶液,并用蒸馏水清洗吸收瓶数次,洗涤液一并倒入取出的溶液内。准确滴加 0.1mol/L的碘溶液10mL,再加入1:1的盐酸5ml摇匀。然后放置于暗处静置3-5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。(按以上方法做空白实验)。 1.3.3试验结果 硫化氢(H2Smg/Nm3)=17.04*C(b-a)*1000/Vo 式中: 17.04——计算常数; C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; b——空白试验耗用硫代硫酸钠的体积,mL; a——样气滴定时耗用硫代硫酸钠的体积,mL; Vo——换算至标准状态下干样气的体积,L。 |
试剂的配置
碘液的配置:
称取碘化钾26克然后融于20-30ml蒸馏水中,再称取13克碘,加入碘化钾溶液中搅拌至完全融化,把溶液置入1000ml棕色容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,放置于阴凉暗处静置一周即可。使用前需标定正确的mol含量。
硫代硫酸钠的配置:
定量试剂剂硫代硫酸钠,取一支按说明加入规定的蒸馏水,即可成0.1mol硫代硫酸钠。
0.5%淀粉溶液的配置:
取100ml蒸馏水置于烧杯中,准确称取0.5g试剂剂淀粉指示剂加入其中搅拌均匀并加热支沸腾状态,持续沸腾30s后取下放凉即可。